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真空精馏法制备高浓度天然苹果香精的工艺优化

导读:利用真空精馏法制备高倍天然苹果香精,以 GC 定量分析法检测天然苹果香精中主要挥发性物质作为依据,优化了真空精馏塔塔顶温度,精馏塔回流量与塔顶采出量之比 (回流比) 工艺


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-12-24 16:53【
引言
天然苹果香精 (以下称苹果香精) 是苹果浓缩 汁生产过程中蒸发、冷凝回收苹果汁中挥发性、半 挥发性成分得到的副产品。在食品安全、化妆品、 饮料领域是其他所有合成香精不可替代的,应用潜 力巨大,但由于苹果品种、加工季节、生产设备和 生产工艺的差异等因素,导致苹果香精质量不稳定, 我国的天然苹果香精还没有更好地开发利用。另外, 现有的苹果香精主要成分中醛类、酯类含量都不能 满足国际高端市场的需求,只能低价售卖给大型香 精香料公司,作为其深加工的原料,即便如此,销 售成功率也较低,导致果蔬汁公司放弃收集香精, 造成了宝贵资源的浪费。目前,苹果香精的回收浓 缩方法有蒸馏 / 蒸发、渗透汽化膜 (Pervaporation, PV)、 旋 转 锥 体 柱 蒸 馏 (Spinning Cone Column Distillation,SCCD) 等,也有研究采用反渗透对苹果 香精的预浓缩。其中 PV 能极大地提高苹果香精倍 数,浓缩液浓度达原香精的 27~59 倍,而 SCCD 浓 缩倍数达 4 000 倍以上。目前,渗透蒸发、SCSC 的设备比较昂贵、损失大等原因阻碍了高浓度苹果香 精浓缩技术的发展。试验通过真空精馏制备高浓度 苹果香精,采用 GC 定量分析法,以天然苹果香精中 主要挥发性物质作为检测目标,优化了真空精馏技 术法各项工艺参数。

1 材料与方法
1.1 材料与仪器
富士苹果香精,陕西海升果业发展股份有限公 司乾县分公司提供。 标准品:乙酸乙酯 (色谱纯)、丁酸乙酯 (色谱 纯)、乙酸丁酯 (色谱纯)、正己醛 (色谱纯)、异丁 醇 (色谱纯)、正丁醇 (色谱纯)、正己醇 (色谱 纯)、反 - 2 - 己烯醇 (色谱纯)、2 - 甲基丁酸乙酯 (色谱纯)、苯甲醛 (色谱纯)、反 - 2 - 己烯醛 (色 谱纯)、异戊醇 (色谱纯)、己烯醇 (色谱纯),美国 Sigma 公司提供;氯化钠 (分析纯),天津天力试剂 公司提供。 GC- 2020 型气相色谱仪、FID 检测器,北分瑞利分析仪器集团;MS 3 basic 型振荡器,IKA 公司产品;Al104 型 分析天平,梅特勒 - 托利仪器公司产品;真空精馏 塔,天津奥展兴达化工技术有限公司产品。

1.2 试验方法
1.2.1 香精成分含量的测定
香精成分含量的测定参照文献及其标准曲线[9], 采用内标标准法对成分含量进行测定。
1.2.2 真空精馏法制备高浓度苹果香精的工艺优化 将天然苹果香精输送入精馏塔的塔釜中,当进 料量达到塔釜的 2/3 体积时停止进料,开启塔釜加热 器对塔釜内的物料进行预热;当天然苹果香精的温 度达到预热温度时,开启设于精馏塔外部且与精馏 塔相接的真空泵,真空泵为整个精馏塔提供真空环 境,并保持精馏塔内的压强为 - 32 kPa;开启精馏塔 的塔顶采出阀进行塔顶采出,并将进料方式由精馏 塔塔釜进料切换为精馏塔塔板连续进料,塔板连续 进料的速度为 45 L/h,并保持塔板连续进料的速度 恒定;调整精馏塔的塔顶回流比调节器;通过设于 精馏塔外部且与精馏塔塔顶内冷凝器相接的制冷机, 来调整精馏塔的塔顶内冷凝液的温度为 0~10 ℃,精 馏塔的塔顶正常采出,塔釜不采出,此时塔顶采出 物为非主要香气物质;待天然苹果香精料液充满塔 釜,开始灌装塔顶采出物;灌装完毕后,调整塔釜 加热器的温度及塔顶回流比调节器;调节真空泵, 以保持精馏塔内的压强为 - 30 kPa,通过制冷机来调 整精馏塔的塔顶内冷凝液的温度为 0~5 ℃;当塔顶 内的温度达到预期温度时,开始塔釜采出,此时塔 顶采出物为主要香气物质,即提高乙酸丁酯、丁酸 乙酯、反 - 2 - 己烯醛浓度的天然苹果香精;塔釜采 出物为影响天然苹果香精品质的物质;对塔顶采出 物进行灌装。 塔顶温度的选择:同一批次原料,在精馏塔的 回流量与塔顶采出量之比 (回流比) 相同条件下, 分别设置精馏塔塔顶温度为 70.2,75,78 ℃,分别 考查精馏塔塔顶温度对天然苹果香精主要成分含量 变化的影响,评价真空精馏法制备高倍苹果香精的 效果。 精馏塔的回流量与塔顶采出量之比 (回流比) 的选择:同一批次原料,在精馏塔塔顶温度恒定的 条件下,设置不同的精馏塔回流量与塔顶采出量之 比,分别为 2∶1,3∶1,4∶1,考查回流比对天然 苹果香精主要成分含量变化的影响,评价真空精馏 法制备高倍苹果香精的效果。

2 结果与分析
在回流比与原料均相同条件下,精馏塔塔顶温 度分别为 70.2,75,78 ℃比较下,精馏塔塔顶温度 越高,塔顶采出物中反 - 2 - 己烯醛浓度越低,当塔 顶温度在 70.2 ℃时,塔顶采出物中反 - 2 - 己烯醛 浓度最高;丁酸乙酯、2 - 甲基丁酸乙酯、乙酸丁酯 随塔顶温度升高,采出物中浓度降低,70.2 ℃时浓 度最高;其余各醇类、苯甲醛随着塔顶温度升高, 采出物中浓度也随之升高。针对主要香气物质反 - 2 - 己烯醛的浓度越高苹果香精香气越好,所以选择了 70.2 ℃为精馏塔塔顶温度。

3 结论
真空精馏法制备天然高倍苹果香精的最佳工艺 为精馏塔的回流量与塔顶采出量之比 (回流比) 为 2∶1,精馏塔塔顶温度 70.2 ℃,原料 1 的反 - 2 - 己烯醛含量由 172.9 mg/L 达到 2 752.1 mg/L,塔釜残 余液中反 - 2 - 己烯醛含量为 24 mg/L,同时其他醛 类、酯类浓度有不同程度的提高;而且对不同批次 反 - 2 - 己烯醛含量的苹果香精进行重复性试验结果 稳定。因此,采用真空精馏法制备高倍天然苹果香 精是可行的,对目前苹果香精由于醛类、酯类浓度 都不能满足国际高端市场的需求,销售价格低,销 售成功率较低,果蔬汁公司放弃收集香精,这一难 题提供了新的解决途径,具有较大的指导意义。