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吹扫捕集‒气相色谱/质谱测定烟支挥发性成分

导读:利用北分瑞利分析仪器的吹扫装置,通过条件优化,建立用于测定烟支挥发性成分的吹捕集‒气相色谱/质谱方法,旨在为烟支挥发性成分研究以及卷烟风格特征剖析提供方法。


返回列表 来源:未知 发布日期:2020-01-02 14:42【
方法
将未拆盒包卷烟置于温度(22±2)℃、相对湿度(60±5)%的环境中平衡 7 d。打开盒包取出 1 支 卷烟,迅速装入吹扫装置,并连接吹扫捕集仪进行吹扫捕集‒气相色谱/质谱分析。对于含爆珠的 烟支,在装入吹扫装置前先捏破爆珠。吹扫捕集‒气相色谱/质谱分析条件为:
吹扫气:高纯氦气(99.999%),流速 45 mL/min;吹扫温度:60 ℃;吹扫时间:60 min;干吹 时间:1 min;捕集温度:室温;解吸温度:190 ℃;解吸时间:1.5 min;其他条件为仪器推荐 参数。色谱柱:Agilent HP-VOC 毛细管柱(60 m×320 μm×1.8 μm);载气:高纯氦气(99.999%), 流速 2.0 mL/min;进样口温度:220 ℃;进样模式:分流进样,分流比 10꞉1;升温程序:40 ℃保 持 5 min,以 2 ℃/min 升温至 150 ℃并保持 10 min,以 10 ℃/min 升温至 265 ℃并保持 5min;离 子源:EI 源;电离能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度:260 ℃;扫描模式:Scan; 质量扫描范围:29~400 amu。

数据处理 对谱图进行自动积分,获得各成分峰面积,并利用 NIST05 标准谱库进行检索定性,对匹配 度大于 80%的成分进行数据分析。利用 EXCEL 软件进行离散度分析。利用 OCTAVE 软件进行 基于欧氏距离度量的层次聚类分析。

吹扫装置的改造与应用
改造的吹扫装置包括吹扫和电热温控两部分。吹扫部分由石英管、氟胶圈及卡 套连接件等组成;电热温控部分由 PID 温控器和加热套管组成。使用时,于烟支滤嘴距烟蒂末 端 9 mm[14]处放置氟胶圈,将烟支置入石英管内,石英管底端套入螺母和压环,拧紧螺母与卡套 连接件,此时氟胶圈受到石英管与卡套连接件的轴向外力挤压,在内倒角的约束下发生形变,从 而将烟支固定并密封;加热套管包裹在石英管外部,由 PID 温控器控制温度并对烟支进行加热; 石英管顶端通过外螺纹与吹扫捕集仪主机连接固定;吹扫气经卡套连接件从滤嘴末端进入恒温的 烟支,将挥发性成分吹出。

捕集阱及吹扫温度的选择
Tenax (聚 2,6‒二苯基对苯醚)吸附剂能够吸附成品卷烟中的香味成分[12],且对水、甲醇等无 吸附,因此选择 Tenax 1#为本实验捕集阱。升高吹扫温度可加快烟支样品中有机物分子的扩散速 PID温控器 60℃ 加热套管 烟支 石英管 滤棒 螺母 压环 氟胶圈 卡套连接件 吹扫气 4 率,有利于待测组分的吹脱,从而提高吹扫效率。本研究中考察了吹扫温度(40~70 ℃)对 1 #样品 挥发性成分(乙醇、乙酸、烟碱、新植二烯、丙二醇、三甘醇、三醋酸甘油酯、乙酸丙酯等高含 量成分除外,下同)峰面积及峰形的影响。结果显示,随着吹扫温度的升高,大多数成分的峰面 积均增加,分析灵敏度明显提高;当温度达到 70 ℃时,部分成分的峰宽明显增加,色谱分离度 下降、谱库检索匹配度降低。原因可能是升高吹扫温度导致美拉德反应加剧,从而导致副产 物种类增多。综合考虑,选择吹扫温度 60 ℃。

吹扫时间的选择
考察了不同吹扫时间(30、40、50、60 和 70 min)对 1 #样品挥发性成分总峰面积和 10 种代表 性成分峰面积的影响。显示,代表性成分峰面积和总峰面积随吹扫时间的延长而逐渐 增大,在 60~70 min 时,大部分成分的峰面积趋于稳定或呈下降趋势,少量成分的峰面积和总峰 面积增幅变缓。可见,在一定时间内,延长吹扫时间有利于提高捕集效率及方法灵敏度、精密度 等,但吹扫时间过长可能会导致部分挥发性成分二次解吸,进而降低色谱峰信号响应值。因此选 择吹扫时间 60 min。

解吸温度的选择
解吸温度是吹扫捕集的重要参数之一,影响分析方法的准确性和精密度。

吹扫流速的选择
考虑到烟支规格以及挥发性成分传质速率、吸附穿透、二次解吸等因素,考察了不同吹扫流 速(30、35、40、45 和 50 mL/min)对 1 #样品总峰面积和 10 种代表性成分峰面积的影响。结果表 明,当吹扫流速从 30 mL/min 增加至 40 mL/min 时,代表性成分峰面积和总峰面积逐步增加;当 增加至 45 mL/min 时,代表性成分峰面积和总峰面积基本保持稳定;若继续增加吹扫流速则均呈 减小趋势,这可能是由于挥发性成分发生了吸附穿透或二次解吸,其吸附量降低所致。综合考虑 实验结果和仪器推荐值,选择吹扫流速 45 mL/min。

影响卷烟挥发性成分检出率和离散度的因素较多,依主观界限划定分类的分析方式存在一定 的局限性。例如 10#样品中异戊酸异戊酯和 γ‒戊内酯的含量是多数样品的几十倍,属于卷烟特征 成分,但二者离散度分别为 2.4 和 4.2,位于不同分类区间;γ‒丁内酯的离散度<1.0,但在由同 一企业生产的 34#、36#样品中其含量明显高于其他样品。可见,上述结果仅能反应挥发性成分的 整体变化趋势,在进行应用研究时,尚需结合感官评吸手段。 聚类分析能够依据化学成分差异实现不同样品的分类,能够较全面反映样品相似程度。 北京北分瑞利分析仪器研究中采用基于欧氏距离度量的层次聚类法,对 38 个样品中检出的 136 种成分进行了聚类分 析。结果(图 4)显示:2 #与 3 #、5 #与 6 #、12#与 24#、30#与 32#各聚为一类,该结果也与其品牌和生 产企业相对应;8 #、9 #、10#、13#、34#及 38#与其他样品之间的差异较大,表明这些样品在叶组、 香精香料和辅材使用上具有明显的特色。

①采用改造的吹扫装置,通过优化吹扫捕集条件,建立了测定烟支挥发性成分的吹扫捕集‒ 气相色谱/质谱方法。
②在优化的吹扫捕集条件下,从 1 #卷烟样品中检出 120 种挥发性成分,其 中 101 种成分的 RSD≤10%,占总峰面积的 88%,表明方法精密度较高,适用于常规卷烟烟支挥 发性成分相对含量的比较。
③应用该法对不同卷烟样品进行检测,结合离散度分析可以一定程度 上反映挥发性成分对卷烟风格质量的影响。
④聚类分析显示,部分源于同一企业的样品较为相似, 少数样品在叶组、香精香料和辅材使用方面具有明显的自身特色。