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气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中21种塑化

导读:建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定纺织品中苯乙酮、邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类等21种塑化剂的方法。样品经四氢呋喃超声提取,正己烷沉淀净化后,采用 GC-MS/MS多反应监测(


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-11-06 17:02【
目前对苯乙酮、邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类增塑剂主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱法、 高效液相色谱法[8]和液相色谱-质谱法[9]测定。而采用超声提取、气相色谱-串联质谱同时测定纺织品中 邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类及苯乙酮类等三类塑化剂的研究未见报道。本研究采用超声提取塑化剂,并 对提取和测定条件进行了优化,建立气相色谱-串联质谱法同时测定邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类及苯乙 酮类等三类塑化剂的检测方法。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于纺织品中的快速筛查、确证和定量 测定,可为常用增塑剂的快速筛选提供依据。

1 实验部分
1.1 仪器和试剂
北京北分瑞利气相色谱-三联质谱仪;KQ500DE 超声波萃取仪(昆山市超 声仪器有限公司);Neofuge23R台式高速冷冻离心机(上海力申科学仪器有限公司);ME204E 电子天平 (梅特勒-托利多);MS3digital涡旋混匀器(德国,IKA)。

1.2 阳性样品的制备
由于纺织品中主要是胶浆印花、软塑料附件、人造革以及防水和防寒等 PU 或 PVC,功能涂层中含有 塑化剂的可能性较大,因此本研究以PVC材质为基质制作模拟阳性样品。称取PVC塑料材料10g,置于 250mL具塞锥形瓶中,加入150mL四氢呋喃,超声至样品完全溶解,加入一定量的混合标准储备溶液, 充分振荡混匀。将溶液倒入4个直径为15cm 的培养皿,置于通风橱过夜。待溶剂挥干后,小心将样品薄 膜与培养皿分离,样品薄膜经剪碎(小于2×2mm)后得到阳性待测样品。

1.3 样品前处理
取剪碎的试样,称取0.3g置于玻璃萃取瓶中,加入10mL四氢呋喃,并用封口膜密封,将反应瓶放入 超声波萃取仪中,在常温下萃取40min,取出反应瓶,用移液管向反应瓶中加入20mL的正己烷沉淀剂, 在涡旋器上涡旋30s,然后以5000r/min离心5min,使有机相中的聚合物沉淀。吸取上清液经0.45μm 的有机滤膜过滤到进样瓶中,待 GC-MS/MS测定。

2 结果与讨论
2.1 质谱条件的优化
21 种 塑 化 剂 标 准 溶 液 总 离 子 流 (TIC)色 谱 图 (0.25mg/L) Fig.1 TICchromatogramsofthe21analytes 1.Acetophenone;2.DMA;3.DMP;4.DEP;5.DIBA;6.DBA; 7.DIBP;8.DBP;9.DMEP;10.BMEP;11.DEEP;12.DAP; 13.DNHP;14.BBP;15.DEHA;16.DBEP;17.DCHP; 18.DEHP;19.DPHP;20.DNOP;21.BXA. 气相色谱-串联质谱在检测过程中,为了保证定性 和定量的准确,需要对待测物的离子对(母离子和子离 子)、碰撞能量、扫描时间等参数进行优化使达到最佳 的检测结果。在上述色谱条件下,采用1.4节优化的 GC-MS/MS条件进行 m/z50~500的一级全扫描,以 确定待测物的保留时间和母离子,再采用产物离子扫 描方式优化碰撞能量获得产物离子,最后采用 MRM 模式,按保留时间划分时间区进行分段扫描,保证每一 种组分都具有良好峰形的前提下达到较高的灵敏度。

2.2 样品前处理条件的优化
准确称取0.3g阳性样品, 分别考察以三氯甲烷、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四 氢呋喃为提取溶剂的提取效果,结果如图2。结果表明,除了 DBP和 DEHP,四氢呋喃作为提取剂的提取 率均较其他四种提取溶剂高。因此,实验选择以四氢呋喃作为提取溶剂。
分别称取0.3g阳性样品,用四氢呋喃分别进行10、20、30、40、50和60min 超声提取,结果表明,提取时间为40min时,三类塑化剂的提取率均趋于稳定,继续延长超 声提取时间对提取率的影响不大。因此,实验选择最佳提取时间为40min。

3 分析方法评价
3.1 线性方程、相关系数、检出限和定量限
配制0.01、0.025、0.05、0.10、0.30、1.00mg/L系列浓度的三类塑化剂混合标准溶液,在选定的色谱 和质谱条件下进行测定,以浓度(X)和峰面积(Y)做标准曲线,得到的线性方程及相关系数见表2。由表 可知,三类塑化剂在线性范围内相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.06~0.49mg/kg,定量限(S/ N=10)为0.21~1.64mg/kg。

4 结论
本文采用四氢呋喃萃取纺织品涂层中的邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、苯乙酮类成分,建立了 GCMS/MS同时测定纺织品中15种邻苯二甲酸酯类、5种己二酸酯类和苯乙酮21种组分的方法。结果表 明:该方法简单、快速、灵敏度高、重现性好,串联质谱提供的多反应监测能有效避免假阳性。